Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Ядерного Магнитного Резонанса. Смотреть...

Кипячение и нагревание

Аппарат для кипячения и нагревания. Фотограф: Болотов П.М.

Кипячение и нагревание – пожалуй наиболее часто использующаяся техника в органическом синтезе. Согласно правилу Вант Гоффа при нагревании на 10 °С скорость химических реакций возрастает в 2-4 раза. Химические реакции в органической химии (в отличие от неорганической химии) идут довольно медленно. Поэтому нагревание существенно ускоряет работу химиков. Важной частью прибора для кипячения или нагревания является холодильник, назначение которого конденсировать пары растворителя и возвращать их в реакционную колбу (или приемник).

Однако, следует помнить, что органические соединения довольно не стабильны и при сильном нагревании осмоляются. Поэтому в ряде случаев реакции проводят не при нагревании, а при охлаждении.

Область применения

  1. Увеличение скорости протекания химических реакций. Пример: согласно эмпирическому правилу Вант Гоффа скорость большинства реакций увеличивается в 2-4 раза при увеличении температуры на каждые 10 °С.
  2. Увеличение температуры позволяет "запускать" реакции, которые при комнатной температуре не идут.
  3. Активно используется в таких процессах как: перегонка, перекристаллизация.
  4. Проведение реакций, сопровождающихся выделением воды, см. Кипячение с насадкой Дина-Старка.

Оборудование

Типичный прибор для кипячения приведен на рисунке:

Схема прибора для кипячения и нагревания
  1. Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.
    Посмотреть
    Круглодонная колба
  2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
    Посмотреть
    Лапка
  3. Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.
    Посмотреть

    Холодильники

  4. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

  1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
  2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
  3. Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
  4. При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.