Кипячение и нагревание

Область применения Оборудование Рекомендации Видеоурок

Кипячение и нагревание – пожалуй наиболее часто использующаяся техника в органическом синтезе. Согласно правилу Вант Гоффа при нагревании на 10 °С скорость химических реакций возрастает в 2-4 раза. Химические реакции в органической химии (в отличие от неорганической химии) идут довольно медленно. Поэтому нагревание существенно ускоряет работу химиков. Важной частью прибора для кипячения или нагревания является холодильник, назначение которого конденсировать пары растворителя и возвращать их в реакционную колбу (или приемник).

Однако, следует помнить, что органические соединения довольно не стабильны и при сильном нагревании осмоляются. Поэтому в ряде случаев реакции проводят не при нагревании, а при охлаждении.

Область применения

1. Увеличение скорости протекания химических реакций. Пример: согласно эмпирическому правилу Вант Гоффа скорость большинства реакций увеличивается в 2-4 раза при увеличении температуры на каждые 10 °С.
2. Увеличение температуры позволяет "запускать" реакции, которые при комнатной температуре не идут.
3. Активно используется в таких процессах как: перегонка, перекристаллизация.
4. Проведение реакций, сопровождающихся выделением воды, см. Кипячение с насадкой Дина-Старка.

Оборудование

Типичный прибор для кипячения приведен на рисунке:

1. Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.
   

   Посмотреть

   
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   
3. Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
4. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
3. Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
4. При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.