Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Абсолютизирование – это процесс подготовки безводного растворителя... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Высокоэффективной жидкостной хроматографии. Смотреть...

Экстракция

Прибор для экстракции. Фотограф: Болотов П.М.

Экстракция – способ разделения смесей, основанный на различном распределении вещества между двумя не смешивающимися жидкостями, которые сильно различаются по плотности, что позволяет их легко разделить.

Область применения

  1. Отделение органических веществ от водорастворимых неорганических веществ.
  2. Разделение неполярных органических веществ, растворимых в органических растворителях и полярных органических соединений, растворимых в воде.
  3. Извлечение веществ из природного сырья. Пример: извлечение алкалоидов, витаминов, гормонов из природного сырья.
  4. Извлечение водорастворимых органических веществ из воды, с последующим их концентрированием. Пример: извлечение органических кислот (уксусная, лимонная и. т.д.) из водных растворов.

Оборудование

Типичный прибор для экстракции приведен на рисунке:

Схема аппарата для экстракции
  1. Делительная воронка. Смесь жидкостей должна занимать не более 2/3 объема воронки для ее эффективного встряхивания и диспергирования жидкостей. Кран должен быть смазан (особенно, если кран из стекла) и не пропускать жидкость.
    Посмотреть
    Делительная воронка
  2. Жидкость с большей плотностью.
  3. Жидкость с меньшей плотностью.
  4. Пробка. Должна не пропускать экстрагируемые жидкости.
    Посмотреть

    Пробки

  5. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
    Посмотреть
    Лапка
  6. Приемник извлекающий фракции.
    Посмотреть

    Плоскодонная колба

  7. Приемник исчерпывающей фазы.
    Посмотреть

    Плоскодонная колба

Рекомендации

  1. Важно! Следует следить, чтобы кран и пробка не пропускали экстрагируемые жидкости. Для этого наливают в делительную воронку экстрагент, встряхивают и проверяют пропускают ли кран или пробка.
  2. В делительную воронку помещают экстрагент и исчерпывающую фазу. Количество экстрагента определяется свойствами извлекаемого компонента смеси и его количеством. Но как правило количество экстрагента меньше, чем количество исчерпывающей фазы. Пример: для извлечения 1 г вещества ограниченно растворимого в воде и хорошо растворимого в органике требуется ~20 мл органического растворителя, процедуру повторяют со свежими порциями растворителя (по 15-20 мл) 3-4 раза.
  3. Когда экстрагент и исчерпывающая фаза помещены в делительную воронку ее закрывают пробкой и интенсивно встряхивают в течение 1-2 минут.
  4. В течение этого процесса несколько раз открывают кран, для того чтобы выпустить образующиеся пары легко летучего компонента. Важно! Если пары не выпускать, то давление паров может выбить пробку или кран. При этом, делительную воронку следует держать как показано на рисунке.
    Посмотреть

    Выпускаем пары при экстракции. Фотограф: Admin

  5. Затем оставляют эмульсию расслаиваться на два слоя. Для этого требуется не менее 5 минут.
  6. Иногда эмульсия не расслаивается в течение длительного времени (стойкая эмульсия). В этом случае рекомендуется:
    • Добавить неорганическую соль (хлорид натрия, сульфат магния и т.п.).
    • Добавить экстрагент или растворитель исчерпывающей фазы.
    • Добавить кислоту (в случае если происходит экстракция из щелочного раствора).
  7. После расслоения смеси на два слоя важно определить какой из слоев экстрагент. Для этого:
    • Можно ориентироваться на табличные значение плотности экстрагента и исчерпывающей фазы. Сверху располагается растворитель с меньшей плотностью. Однако, такой метод не достаточно точен, так как в более легкий (с меньшей плотностью) растворитель может перейти вещество, плотность изменится и "легкий" растворитель окажется внизу.
    • На делительной воронке отметить маркером положение слоев. Затем добавить один из используемых растворителей (при экстракции из воды - добавляют воду). Изменение уровня слоев покажет какой слой экстрагент.
  8. При разделении слоев важно сливать нижний слой через кран, а верхний - через верхнее отверстие делительной воронки. Нужно следить, чтобы капли одной фазы не попадали в приемник для другой фазы.
  9. Для полного извлечения вещества экстракцию повторяют еще 2-3 раза.