Кристаллизация. Решение проблем

Проблема 1. Вещество полностью не растворяется даже при добавлении значительного количества растворителя.

По-видимому, в веществе содержится примесь, не растворимая в данном растворителе. Решение: Примесь следует отфильтровать (см. горячее фильтрование через складчатый фильтр), растворитель удалить и начать кристаллизацию заново.

Проблема 2. Раствор окрашен, хотя вещество должно быть бесцветным.

Решение: Для удаления небольшого количества окрашенных примесей можно добавить активированного угля (<10% масс.) к охлажденному раствору кристаллизуемого соединения. Важно! Если активированный уголь добавлять к кипящему раствору может произойти резкое вспенивание, которое приведет к выбросу раствора из колбы.

Проблема 3. Раствор так сильно окрашен, что не видно растворилось ли вещество.

Решение: Посмотреть на колбу в проходящем свете.

Проблема 4. Вещество не выпадает при охлаждении до комнатной температуры.

Решение: Если вещество не выпадает при комнатной температуре, хотя растворитель был подобран правильно и использовался в нужном количестве можно охладить полученный раствор в бане со льдом (0 °С), льдом с солью (-18 °С), ацетон с сухим льдом (-78 °С). На стенках происходит переохлаждение раствора и образование центров кристаллизации.

Проблема 5. Вещество не выпадает даже при охлаждении до низких температур.

Решение: Если вещество не выпадает при охлаждении, можно потереть стеклянной палочкой по стенкам колбы. От палочки откалываются микрочастицы, которые могут выступать как центры кристаллизации для вещества.

Проблема 6. Вещество выпадает в виде масла.

Часто вещества выпадают в виде масла, если:

1. Резко охладить раствор с перекристаллизуемым веществом. Решение: После нагревания - колбы оставить медленно остывать до комнатной температуре;
2. Добавлено недостаточное количество растворителя для кристаллизации. Решение: повторить кристаллизацию с большим количеством растворителя;
3. Температура плавления вещества меньше, чем температура при которой происходит кристаллизация. Решение 1#: заменить растворитель на близкий по свойствам, но с меньшей температурой кипения (этанол на метанол, хлороформ на хлористый метилен и т.п.). Решение 2#: Проводить кристаллизацию не доводя раствор до температуры кипения;
4. Вещество загрязнено примесями, которые мешают выпадению осадка. Решение 1#: Растирать стеклянной палочной полученное масло с растворителем, в котором проводилась кристаллизация, декантируя (сливая) растворитель и доливая новый до кристаллизации. Иногда этот процесс занимает много времени. Решение 2#: Растворить полученное масло в растворителе, промыть водой, выдержать над осушителем, удалить растворитель и попробовать повторить кристаллизацию. Решение 3#: для отделения от примесей воспользоваться колоночной хроматографией.