Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Ядерного Магнитного Резонанса. Смотреть...

Кристаллизация. Решение проблем

Проблема 1. Вещество полностью не растворяется даже при добавлении значительного количества растворителя.

По-видимому, в веществе содержится примесь, не растворимая в данном растворителе. Решение: Примесь следует отфильтровать (см. горячее фильтрование через складчатый фильтр), растворитель удалить и начать кристаллизацию заново.

 

Проблема 2. Раствор окрашен, хотя вещество должно быть бесцветным.

Решение: Для удаления небольшого количества окрашенных примесей можно добавить активированного угля (<10% масс.) к охлажденному раствору кристаллизуемого соединения. Важно! Если активированный уголь добавлять к кипящему раствору может произойти резкое вспенивание, которое приведет к выбросу раствора из колбы.

 

Проблема 3. Раствор так сильно окрашен, что не видно растворилось ли вещество.

Решение: Посмотреть на колбу в проходящем свете.

 

Проблема 4. Вещество не выпадает при охлаждении до комнатной температуры.

Решение: Если вещество не выпадает при комнатной температуре, хотя растворитель был подобран правильно и использовался в нужном количестве можно охладить полученный раствор в бане со льдом (0 °С), льдом с солью (-18 °С), ацетон с сухим льдом (-78 °С). На стенках происходит переохлаждение раствора и образование центров кристаллизации.

 

Проблема 5. Вещество не выпадает даже при охлаждении до низких температур.

Решение: Если вещество не выпадает при охлаждении, можно потереть стеклянной палочкой по стенкам колбы. От палочки откалываются микрочастицы, которые могут выступать как центры кристаллизации для вещества.

 

Проблема 6. Вещество выпадает в виде масла.

Часто вещества выпадают в виде масла, если:

  1. Резко охладить раствор с перекристаллизуемым веществом. Решение: После нагревания - колбы оставить медленно остывать до комнатной температуре;
  2. Добавлено недостаточное количество растворителя для кристаллизации. Решение: повторить кристаллизацию с большим количеством растворителя;
  3. Температура плавления вещества меньше, чем температура при которой происходит кристаллизация. Решение 1#: заменить растворитель на близкий по свойствам, но с меньшей температурой кипения (этанол на метанол, хлороформ на хлористый метилен и т.п.). Решение 2#: Проводить кристаллизацию не доводя раствор до температуры кипения;
  4. Вещество загрязнено примесями, которые мешают выпадению осадка. Решение 1#: Растирать стеклянной палочной полученное масло с растворителем, в котором проводилась кристаллизация, декантируя (сливая) растворитель и доливая новый до кристаллизации. Иногда этот процесс занимает много времени. Решение 2#: Растворить полученное масло в растворителе, промыть водой, выдержать над осушителем, удалить растворитель и попробовать повторить кристаллизацию. Решение 3#: для отделения от примесей воспользоваться колоночной хроматографией.