Перекристаллизация из смеси растворителей

Область применения Оборудование Проведение кристаллизации Видеоурок (в разработке)

Перекристаллизация из смеси растворителей - способ очистки тех твердых соединений, для которых не удается подобрать удобного растворителя для кристаллизации (см. Выбор растворителей для кристаллизации). При этом методе используются несколько растворителей, как правило два: в одном вещество легко растворимо уже при комнатной температуре, во втором плохо растворимо даже при кипении. Оба растворителя должны неограниченно смешиваться друг с другом (так, например, смесь этилацетат/вода не подойдет, т.к. растворители не смешиваются). В результате мы получаем смесь, в которой соотношение растворителей подобрано таким образом, что вещество может быть легко перекристаллизовано.

Область применения

1. Очистка твердых соединений, для которых не удается подобрать единственный растворитель для кристаллизации.
2. Очистка твердых соединений от примесей. Но следует помнить, что количество примеси не должно превышать количество самого вещества, или они должны существенно различаться по растворимости. Иначе можно воспользоваться колоночной хроматографией.
3. Отделение твердого соединения от смолообразных веществ.
4. Разделение диастереомеров вещества.

Оборудование

Аппарат для лабораторной кристаллизации выглядит следующим образом:

1. Круглодонная (А) или плоскодонная колба (Б) - Круглодонная колба (А) используется в случае, если кристаллизация выполняется впервые. При использовании круглодонной колбы лишний растворитель может быть удален на роторном испарителе.
   

   Посмотреть

   А Б
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   

3. Обратный холодильник. Обратный холодильник (2) более предпочтителен, чем холодильник Либиха (1), так как у него больше охлаждающая поверхность. Перекристаллизацию также можно выполнять без холодильника в тех случаях, когда растворитель - вода, или температура растворителя не достигает температуры кипения. При кипении конденсат не должен занимать более 2 шариков холодильника.
   

   Посмотреть

   

   
   

4. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели, плитки и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Водяные бани – для ЛВЖ. Важно! Если перекристаллизация сопровождается кипячением в колбу следует поместить мешалку или "кипелки".

Проведение кристаллизации из смеси растворителей

Для наглядности обозначим растворитель, в котором вещество плохо растворимо - 1#, а в котором хорошо растворимо - 2#.

1. В колбу помещаем вещество. 2. Наливаем 1# растворитель, в котором вещество плохо растворимо. В количестве, в котором он лишь покроет вещество. 3. Нагреваем суспензию до температуры кипения растворителя 1#.
4. Небольшими порциями через обратный холодильник прибавляем растворитель 2#, в котором вещество хорошо растворимо. 5. Проверяем растворилось ли вещество до конца. 6. Если вещество не растворилось полностью, добавляем еще 2# растворителя. Если вещество растворилось раньше, чем смесь закипела, по-видимому, мы добавили много 2# растворителя. Для уменьшения потерь можно досуха удалить смесь растворителей на роторном испарителе, если колба круглодонная, и начать заново
7. Если после добавления 2# растворителя количество осадка не уменьшилось - значит это может быть нерастворимая примесь, от которой следует избавиться горячим фильтрованием. 8. Если раствор окрашен, хотя вещество должно быть бесцветным, его можно обесцветить активированным углем (см. Видеоурок Проблемы при перекристаллизации и их решение). 9. Оставляем раствор медленно остывать до комнатной температуры (см. Быстрая или медленная кристаллизация)
10. Если кристаллы при охлаждении не выпадают можно применить несколько методов для вызова кристаллизации (см. Кристаллизация. Решение проблем, см. также Видеоурок Проблемы при перекристаллизации и их решение). 11. Когда кристаллы выпали их следует отфильтровать вакуумной фильтрацией.
12. Когда все кристаллы окажутся на фильтре (см. Видеоурок Фильтрование под вакуумом) их следует промыть чистой смесью растворителей того же состава. 13. Чтобы осадок быстрее сох его можно отжать пробкой. 14. Когда осадок станет рыхлым, его можно собрать с фильтра.

Фото с сайта: http://www.barnard.edu/