Перегонка (дистилляция) – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на ... 
Видеоурок, посвященный основам Ядерного Магнитного Резонанса. - Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Как вести лабораторный журнал.
Многие сталкивались с проблемой, что через неделю или месяц после проведения опыта становится невозможно вспомнить некоторые нюансы эксперимента, которые при повторном проведении того же эксперимента оказываются критическими. Зачастую одна и та же реакция в зависимости от условий может приводить к различным продуктам…
Сравнив записи в лабораторном журнале, можно определить, что и каким образом влияет на ход реакции.
1. Лабораторный журнал.
2. Структура.
Желательно, чтобы каждый опыт имел собственное название (например, "Получение реактива Гриньяра PhMgBr", "Определение влияния воды на ход реакции" и. т.д.). Что позволяет быстро определить, какова была цель эксперимента.
Источник, откуда была взята методика (статья, диплом, диссертация и т.п.). Удобно при оформлении отчетов, написании статей и т.д.
- качество используемых исходных веществ и способы их очистки (если очистка проводилась до реакции),
- температуру комнаты (если реакция идет при комнатной температуры),
- температуру бани (если реакция идет при нагревании),
- давление (если проводится простая перегонка, фракционная или перегонка в вакууме),
- температуру кипения при перегонке,
- количество растворителя при экстракции,
- количество используемого силикагеля и элюента для хроматографии,
- элюент для колоночной хроматографии и ТСХ,
- Rf продуктов и исходных веществ,
- время реакции,
- время выдерживания с осушителем,
и многое другое, что может быть важно при повторном проведении эксперимента.
3. Пример
Источник: J. Am. Chem. Soc. 2003, v.125, 5501.
1. Бромбензол, магний – получены из коммерческих источников, использовались без очистки
2. THF (тетрагидрофуран) – выдержали ночь над КОН, на следующий день кипятили с раскатанным натрием в присутствии бензофенона, затем отогнали необходимое количество в токе аргона.
3. Метил N-бензилпролинат – см. получение М2.
1 Стадия. К интенсивно перемешиваемой суспензии магния (1.08 г, 45 ммоль) в 15 мл THF добавили кристаллы йода на кончике шпателя (для активации магния). Затем прибавили 2 мл от раствора бромбензола (4.3 мл, 41 ммоль) в THF (25 мл). Перемешивали при комнатной температуре (23 °С) до исчезновения окраски раствора и начала роста температуры. После начала реакции, массу охладили до 10 °С и медленно добавили оставшийся раствор бромбензола в THF (~30 мин). Затем вынули из бани и перемешивали при комнатной температуре 2 ч. Фенилмагний бромид использовали на следующей стадии.
2 Стадия. Раствор метил N-бензилпролината (3 г, 14 ммоль) в THF (15 мл) добавили по каплям к полученному реактиву Гриньяра при 10 °С (~30 мин). Затем вынули из бани и перемешивали при комнатной температуре 20 часов. Затем подкислили 3М HCl (30 мл). Органический растворитель удалили на роторном испарителе, а к остатку водного слоя добавили диэтиловый эфир (75 мл). Интенсивное встряхивание бифазного раствора дало белый осадок гидрохлорида продукта, который отфильтровали. Для выделения свободного основания соль суспензировали в эфире (170 мл) с 1М NaOH (60 мл), перемешивали до практически полного растворения осадка. Органический слой отделили, водный проэкстрагировали эфиром (100 мл, 50 мл). Объединенные органические вытяжки промыли насыщенным водным раствором NaCl (50 мл х 2) Сушили 1 час над безводным Na2SO4. Отфильтровали осушитель, остаток концентрировали на роторном испарителе до получения продукта в виде белого порошка.
ТСХ (бензол + 2 капли ацетона, УФ лампа):
Rf исх = 0.75
Rf прод = 0.9
Получено: 4.04 г (86%),чистота >99%.
Т.пл. 114-116 °С.
Данные ЯМР совпадают с описанными в литературе.