Определение концентрации металлоорганических реагентов

Металлоорганические соединения являются чрезвычайно полезными в процессе создания новых С-С связей (реакции с реактивом Гриньяра или LDA реакции кросс-сочетания, такие как Кумада, Негиши, реакции металлирования литийорганическими реагентами и многие другие). Во многих случаях необходимо использовать точно рассчитанное количество металлоорганического соединения, в противном случае можно ожидать множество побочных процессов.

Продажные металлоорганические соединения редко показывают концентрацию, заявленную производителем. Как правило, меньшую, что связано с их высокой реакционной способностью по отношению к воде, кислороду, температуре и т.д. Таким образом необходим удобный метод определения концентрации металлоорганических соединений. Не удивительно, что ученые разработали несколько десятков таких методов, основанных на титровании. Некоторые из них приведены ниже. Как правило, все они дают хорошие результаты и выбор зависит только от доступности реагентов для титрования:

• Титрование в присутствии дифенилуксусной кислоты (литий органика)
• Титрование в присутствии фенилгидразона салицилового альдегида (литий и магний органика, гидриды металлов)
• Титрование в присутствии N-бензилбензамида (для литийорганики)
• Двойное основно-кислотное титрование:
  • для литий органических соединений
  • для реактивов Гриньяра
• Титрование цинкорганических соединений (а также магний органики)

В заключение нельзя не упомянуть, что при доступности ЯМР спектрометра, можно проводить определение концентрации с помощью добавления внутреннего стандарта (см. основную статью).