Перекристаллизация из одного растворителя

Область применения Оборудование Проведение кристаллизации Видеоурок

Перекристаллизация из одного растворителя - довольно простой способ очистки твердых соединений. В качестве растворителя используется один единственный растворитель, в котором вещество полностью растворяется при нагревании и образует кристаллы при охлаждении (см. Выбор растворителей для кристаллизации).

Область применения

1. Очистка твердых соединений от примесей. Но следует помнить, что количество примеси не должно превышать количество самого вещества, или они должны существенно различаться по растворимости. Иначе можно воспользоваться колоночной хроматографией.
2. Отделение твердого соединения от смолообразных веществ.
3. Разделение некоторых жидких веществ. Пример: отделение уксусной кислоты от воды. При 0 °С уксусная кислота кристаллизуется из воды.
4. Разделение диастереомеров вещества.

Оборудование

Аппарат для лабораторной кристаллизации выглядит следующим образом:

1. Круглодонная (А) или плоскодонная колба (Б) - Круглодонная колба (А) используется в случае, если кристаллизация выполняется впервые. При использовании круглодонной колбы лишний растворитель может быть удален на роторном испарителе.
   

   Посмотреть

   А Б
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   

3. Обратный холодильник. Обратный холодильник (2) более предпочтителен, чем холодильник Либиха (1), так как у него больше охлаждающая поверхность. Перекристаллизацию также можно выполнять без холодильника в тех случаях, когда растворитель - вода, или температура растворителя не достигает температуры кипения. При кипении конденсат не должен занимать более 2 шариков холодильника.
   

   Посмотреть

   

   
   
4. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели, плитки и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Водяные бани – для ЛВЖ. Важно! Если перекристаллизация сопровождается кипячением в колбу следует поместить мешалку или "кипелки".

Проведение кристаллизации

1. В колбу помещаем вещество. 2. Наливаем растворитель в количестве, в котором он лишь покроет вещество. 3. Нагреваем суспензию до температуры кипения растворителя.
4. Проверяем растворилось ли вещество до конца. 5. Если вещество не растворилось полностью, добавляем еще растворителя.
6. Если после добавления растворителя количество осадка не уменьшилось - значит это нерастворимая примесь, от которой следует избавиться горячим фильтрованием. 7. Если раствор окрашен, хотя вещество должно быть бесцветным, его можно обесцветить активированным углем (см. Видеоурок Проблемы при перекристаллизации и их решение). 8. Оставляем раствор медленно остывать до комнатной температуры (см. Быстрая или медленная кристаллизация)
9. Если кристаллы при охлаждении не выпадают можно применить несколько методов для вызова кристаллизации (см. Кристаллизация. Решение проблем, см. также Видеоурок Проблемы при перекристаллизации и их решение). 10. Когда кристаллы выпали их следует отфильтровать вакуумной фильтрацией.
11. Когда все кристаллы окажутся на фильтре (см. Видеоурок Фильтрование под вакуумом) их следует промыть чистым растворителем. 12. Чтобы осадок быстрее сох его можно отжать пробкой. 13. Когда осадок станет рыхлым, его можно собрать с фильтра.

Фотографии с сайта: http://www.barnard.edu/