Перекристаллизация

Перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений. Этот метод основан на различной растворимости химических соединений в горячем и холодном растворителе (изогидрическая кристаллизация) или на изменении концентрации раствора (изотермическая кристаллизация).

Растворимость большинства органических соединений существенно зависит от температуры растворителя: с увеличение температуры - увеличивается растворимость. В итоге в горячем растворителе удается растворить большее количества вещества, чем может содержать тот же самый растворитель при низкой температуре. И, при охлаждении, из насыщенного при высокой температуре раствора выпадает "лишнее" вещество.

Вещества различные по структуре (особенно, полярности) имеют различную растворимость в растворителях (см. Как выбрать растворитель для кристаллизации). Поэтому, в большинстве случаев, удается получать насыщенный раствор лишь по одному компоненту - как следствие именно этот компонент и выделяется при кристаллизации, а другие - остаются в растворенном виде.

Процесс кристаллизации идет на "зародышах" кристаллов (микротрещины посуды, пылинки и т.п.) и при достаточно медленной скорости процесса (см. Быстрая или медленная кристаллизация, Техники выращивания монокристалла для РСА) приводит к монокристаллам индивидуального соединения, характеризующегося особым физическим свойством - Температурой плавления.

Температура плавления - диапазон температуры от начала до полного расплавления вещества при нагревании. Измерение температуры плавления вещества, строение которого уже было ранее установлено, может быть использована для однозначного подтверждения его структуры:

1. Измерить температуру плавления соединения (см. Видеоурок Измерение температуры плавления).
2. Сравнить полученное значение со значением в справочной литературе для этого соединения (методика реакции, спецификация на упаковке, базы данных, например, Beilstein database).

Химики наиболее часто используют следующие типы перекристаллизации:

• Перекристаллизация за счет изменения температуры раствора:

1. Перекристаллизация из одного растворителя
2. Перекристаллизация из смеси растворителей

• Перекристаллизация за счет изменения концентрации раствора:

1. Выпаривание части растворителя
2. Высаливание
3. Осаждение
4. Использование аппарата Сокслета (страница в разработке)

• Особое место занимают Техники выращивания монокристалла для рентгеноструктурного анализа (РСА).

Часто, даже при правильно проведенной перекристаллизации (см. Видеоурок Перекристаллизация) кристаллы не выпадают. Для решения этой проблемы читайте раздел: Кристаллизация. Решение проблем (см. также Видеоурок - Проблемы при перекристаллизации и их решение).