Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений ... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Масс-спектрометрии. Смотреть...

Кипячение с насадкой Дина-Старка

Аппарат для кипячения c насадкой Дина-Старка. Фотограф: Болотов П.М.

Кипячение с насадкой Дина-Старка – важный метод при проведении обратимых реакций сопровождающихся выделением воды (получение сложных эфиров, оснований Шиффа и т.п.). Его главный секрет состоит в том, что выделяющаяся в процессе реакции вода "удаляется" из реакционной смеси азеотропной отгонкой (азеотроп с бензолом, толуолом, хлористым метиленом и т.д.). Слои воды и органического растворителя расслаиваются в насадке Дина-Старка, органический растворитель на протяжении всего процесса возвращается в реакционную колбу, а образовавшаяся вода сливается через кран насадки.

Область применения

  1. Проведение обратимых реакций, сопровождающихся выделением значительного количества воды. Пример: получение сложных эфиров кислот, оснований Шиффа и т.п.. Если количество воды небольшое, то реакцию можно проводить в присутствии молекулярных сит (4Å) или других осушителей.

Оборудование

Типичный прибор для кипячения с насадкой Дина-Старка приведен на рисунке:

Схема прибора для кипячения с насадкой Дина-Старка
  1. Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.
    Посмотреть
    Круглодонная колба
  2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
    Посмотреть
    Лапка
  3. Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.
    Посмотреть

    Холодильник

  4. Насадка Дина-Старка. Если количество растворителя в реакционной колбе небольшое (не на много превышает объем насадки), то до начала кипячения насадку Дина-Старка заполняют сухим растворителем, использующимся для реакции.
    Посмотреть

    Насадка Дина-Старка

  5. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

  1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
  2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
  3. Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
  4. При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.
  5. При проведении кипячения важно чтобы пары кипящей жидкости достигали холодильника, однако, с другой стороны колбу с веществом лучше не перегревать. Поэтому насадку и колбу можно обернуть фольгой, матовой стороной в сторону лаборатории.