Кипячение с насадкой Дина-Старка

Область применения Оборудование Рекомендации

Кипячение с насадкой Дина-Старка – важный метод при проведении обратимых реакций сопровождающихся выделением воды (получение сложных эфиров, оснований Шиффа и т.п.). Его главный секрет состоит в том, что выделяющаяся в процессе реакции вода "удаляется" из реакционной смеси азеотропной отгонкой (азеотроп с бензолом, толуолом, хлористым метиленом и т.д.). Слои воды и органического растворителя расслаиваются в насадке Дина-Старка, органический растворитель на протяжении всего процесса возвращается в реакционную колбу, а образовавшаяся вода сливается через кран насадки.

Область применения

1. Проведение обратимых реакций, сопровождающихся выделением значительного количества воды. Пример: получение сложных эфиров кислот, оснований Шиффа и т.п.. Если количество воды небольшое, то реакцию можно проводить в присутствии молекулярных сит (4Å) или других осушителей.

Оборудование

Типичный прибор для кипячения с насадкой Дина-Старка приведен на рисунке:

1. Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.
   

   Посмотреть

   
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   
3. Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
4. Насадка Дина-Старка. Если количество растворителя в реакционной колбе небольшое (не на много превышает объем насадки), то до начала кипячения насадку Дина-Старка заполняют сухим растворителем, использующимся для реакции.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
5. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
3. Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
4. При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.
5. При проведении кипячения важно чтобы пары кипящей жидкости достигали холодильника, однако, с другой стороны колбу с веществом лучше не перегревать. Поэтому насадку и колбу можно обернуть фольгой, матовой стороной в сторону лаборатории.