Техники выращивания монокристалла для рентгеноструктурного анализа (РСА)

Выращивание кристаллов для РСА анализа довольно длительный и сложный процесс. Обычно для этого требуется 5-100 мг чистого (уже перекристаллизованного) вещества.

После получения монокристаллов, подходящих для РСА, их рекомендуют держать в закрытом бюксе с небольшим количеством растворителя, так как молекулы растворителя могут встраиваться в кристаллическую решетку соединения, а при полном высыхании вещества - покидать ее и разрушать кристалл.

Способ 1#. Медленное испарение единственного растворителя.

1. Навеску вещества растворяют при комнатной температуре в подходящем растворителе.
2. Сосуд с раствором неплотно закрывают, чтобы растворитель медленно испарялся.
3. Оставляют на длительное время для роста кристаллов (~несколько недель).

Способ 2#. Медленное испарение из смеси растворителей.

1. Навеску вещества растворяют при комнатной температуре в легко летучем растворителе, в котором вещество хорошо растворимо.
2. Добавляют высоко кипящий растворитель, в котором вещество плохо растворимо. При этом не должна начаться кристаллизация или помутнение раствора. В противном случае следует добавить еще легко летучего растворителя.

1. Оставляют на длительное время для роста кристаллов (~несколько дней или недель).

Способ 3#. Медленная газовая диффузия двух растворителей.

1. Навеску вещества растворяют при комнатной температуре в высоко кипящем растворителе, в котором вещество хорошо растворимо.
2. Сосуд с раствором помещают в ёмкость, на дне которой налит легко летучий растворитель, в котором вещество не растворимо.
3. Плотно закрывают систему.

Способ 4#. Медленная жидкостная диффузия двух растворителей.

1. Навеску вещества растворяют при комнатной температуре в растворителе, в котором вещество хорошо растворимо. Раствор помещают в узкий сосуд (узкая пробирка, ЯМР ампула).
2. Осторожно прибавляют растворитель, в котором вещество плохо растворимо (растворители должны смешиваться). В результате получается две фазы.
3. Плотно закрывают сосуд.
4. Оставляют на длительное время для роста кристаллов (~несколько дней). При этом растворители медленно смешиваются за счет диффузии, образуя систему, в которой вещество не растворимо, и вызывая медленный рост кристалла.