Фильтрование - механическая операция отделения твердого вещества от жидкого при помощи... 
Видеоурок, посвященный основам Ядерного Магнитного Резонанса. - Подробности
- Опубликовано 28 Май 2014
- Автор: Administrator
ЯМР: химические сдвиги примесей (растворители, газы, основные органические вещества)
При анализе спектров ЯМР часто бывают ситуации, что вещество, чистое на ТСХ содержит дополнительные "нежелательные" пики. Однако, это не повод отчаиваться. В большинстве случаев дополнительные пики оказываются, пиками растворителей, использованных при очистке (перекристаллизации, хроматографии) или других примесей, имеющихся в растворителях, например, добавляемых для стабилизации антиоксидантов, регуляторов кислотности и т.д.. Иногда в спектре можно обнаружить примеси вакуумной смазки, силиконового масла и т.п. Поэтому не удивительно, что химики озаботились созданием специальных таблиц, в которых быстро можно отыскать химические сдвиги нежелательных примесей и установить их природу.
В этой связи можно порекомендовать две работы:
- В 1997 году Hugo E. Gottlieb опубликовал работу, содержащую химические сдвиги (1Н и 13С) наиболее распространенных растворителей и их примесей в дейтерированных ЯМР растворителях:[1]
- В 2010 году Gregory Fulmer в Organometallics пошел дальше. Он приводит данные химических сдвигов не только растворителей, но и газов, а также некоторых других органических веществ полезных для химика работающему с металлоорганическими веществами.[2] Что особенно удобно, основные данные находятся в Supporting Information и доступны для свободного скачивания.
Если вы по прежнему не установили структуру вашего "побочного". Можно воспользоваться бесплатной базой данных, в которой собрано гигантское количество спектров органических веществ (1Н, 13С ЯМР, ИК и других): AIST:RIO-DB:
Литература
- H.E. Gottlieb, V. Kotlyar, A. Nudelman. NMR Chemical Shifts of Common Laboratory Solvents as Trace Impurities. J. Org. Chem. 1997, 62, 7512–7515. DOI.
- G.R. Fulmer, A.J.M. Miller, N.H. Sherden, H.E. Gottlieb, A. Nudelman, B.M. Stoltz, J.E. Bercaw, K.I. Goldberg. NMR Chemical Shifts of Trace Impurities: Common Laboratory Solvents, Organics, and Gases in Deuterated Solvents Relevant to the Organometallic Chemist. Organometallics 2010, 29, 2176–2179. DOI.