Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Высокоэффективной жидкостной хроматографии. Смотреть...

Другие методы кристаллизации.

Выпаривание части растворителя

Кроме перекристаллизации основанной на разнице растворимостей при различных температурах, перекристаллизацию можно выполнять, удаляя часть растворителя при одной и той же температуре (изотермическая кристаллизация).

Роторный испаритель

Быстрое испарение

При быстром испарении, например, используя роторный испаритель (рис. справа), кристаллы выпадают несколько загрязненными (см. Быстрая или медленная кристаллизация). Испарение растворителя проводится в вакууме, в водяной бане и при определенной температуре.

После удаления части растворителя и образовании кристаллов, можно повторить обычную кристаллизацию, которая приведет к более чистым кристаллам.

Такой метод часто используется для выделения вещества из раствора, полученного после отфильтровывания кристаллов после первой кристаллизации.

Медленное испарение

Медленное испарение выполняется в химическом стакане или на чашке Петри (или часовом стекле). Количество растворителя уменьшается медленно, поэтому кристаллы растут медленно и вещество получается чистым.

Метод медленного испарения особенно часто применяется для получения монокристаллов для Рентгеноструктурного анализа.

Высаливание

При добавлении к концентрированному водному раствору органического вещества неорганической соли (например, хлорид натрия), которая растворяется в воде, происходит перенасыщение раствора и выделение органического вещества из раствора.

Такой метод часто используется для получения большего выхода веществ, которые частично растворимы в воде.

Переосаждение

При добавлении к концентрированному раствору вещества растворителя, в котором вещество плохо растворимо, происходит быстрое выпадение осадка, который, однако, часто значительно загрязнен примесями (см. Быстрая или медленная кристаллизация), которые к тому же могут вызвать выпадение вещества в виде масла (см. Перекристаллизация. Решение проблем).

Метод используется для выделения растворенных веществ, выпадение которых не происходит ни при растирании стеклянной палочкой, ни при охлаждении.

Пример 1#: Выделение вещества из ДМСО или ДМФА (растворители с высокими температурами кипения, испарить их очень сложно) при добавлении воды.
Пример 2#: Выделение вещества из этилацетата при добавлении гексана или из спиртов при добавлении эфира.