- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Другие методы кристаллизации.
Выпаривание части растворителя
Кроме перекристаллизации основанной на разнице растворимостей при различных температурах, перекристаллизацию можно выполнять, удаляя часть растворителя при одной и той же температуре (изотермическая кристаллизация).
Быстрое испарение
При быстром испарении, например, используя роторный испаритель (рис. справа), кристаллы выпадают несколько загрязненными (см. Быстрая или медленная кристаллизация). Испарение растворителя проводится в вакууме, в водяной бане и при определенной температуре.
После удаления части растворителя и образовании кристаллов, можно повторить обычную кристаллизацию, которая приведет к более чистым кристаллам.
Такой метод часто используется для выделения вещества из раствора, полученного после отфильтровывания кристаллов после первой кристаллизации.
Медленное испарение
Медленное испарение выполняется в химическом стакане или на чашке Петри (или часовом стекле). Количество растворителя уменьшается медленно, поэтому кристаллы растут медленно и вещество получается чистым.
Метод медленного испарения особенно часто применяется для получения монокристаллов для Рентгеноструктурного анализа.
Высаливание
При добавлении к концентрированному водному раствору органического вещества неорганической соли (например, хлорид натрия), которая растворяется в воде, происходит перенасыщение раствора и выделение органического вещества из раствора.
Такой метод часто используется для получения большего выхода веществ, которые частично растворимы в воде.
Переосаждение
При добавлении к концентрированному раствору вещества растворителя, в котором вещество плохо растворимо, происходит быстрое выпадение осадка, который, однако, часто значительно загрязнен примесями (см. Быстрая или медленная кристаллизация), которые к тому же могут вызвать выпадение вещества в виде масла (см. Перекристаллизация. Решение проблем).
Метод используется для выделения растворенных веществ, выпадение которых не происходит ни при растирании стеклянной палочкой, ни при охлаждении.
Пример 1#: Выделение вещества из ДМСО или ДМФА (растворители с высокими температурами кипения, испарить их очень сложно) при добавлении воды.
Пример 2#: Выделение вещества из этилацетата при добавлении гексана или из спиртов при добавлении эфира.