Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Хроматография - это метод разделения и анализа смесей веществ, основанный на... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Ультрафиолетовой и видимой спектроскопии. Смотреть...

Другие методы кристаллизации.

Выпаривание части растворителя

Кроме перекристаллизации основанной на разнице растворимостей при различных температурах, перекристаллизацию можно выполнять, удаляя часть растворителя при одной и той же температуре (изотермическая кристаллизация).

Роторный испаритель

Быстрое испарение

При быстром испарении, например, используя роторный испаритель (рис. справа), кристаллы выпадают несколько загрязненными (см. Быстрая или медленная кристаллизация). Испарение растворителя проводится в вакууме, в водяной бане и при определенной температуре.

После удаления части растворителя и образовании кристаллов, можно повторить обычную кристаллизацию, которая приведет к более чистым кристаллам.

Такой метод часто используется для выделения вещества из раствора, полученного после отфильтровывания кристаллов после первой кристаллизации.

Медленное испарение

Медленное испарение выполняется в химическом стакане или на чашке Петри (или часовом стекле). Количество растворителя уменьшается медленно, поэтому кристаллы растут медленно и вещество получается чистым.

Метод медленного испарения особенно часто применяется для получения монокристаллов для Рентгеноструктурного анализа.

Высаливание

При добавлении к концентрированному водному раствору органического вещества неорганической соли (например, хлорид натрия), которая растворяется в воде, происходит перенасыщение раствора и выделение органического вещества из раствора.

Такой метод часто используется для получения большего выхода веществ, которые частично растворимы в воде.

Переосаждение

При добавлении к концентрированному раствору вещества растворителя, в котором вещество плохо растворимо, происходит быстрое выпадение осадка, который, однако, часто значительно загрязнен примесями (см. Быстрая или медленная кристаллизация), которые к тому же могут вызвать выпадение вещества в виде масла (см. Перекристаллизация. Решение проблем).

Метод используется для выделения растворенных веществ, выпадение которых не происходит ни при растирании стеклянной палочкой, ни при охлаждении.

Пример 1#: Выделение вещества из ДМСО или ДМФА (растворители с высокими температурами кипения, испарить их очень сложно) при добавлении воды.
Пример 2#: Выделение вещества из этилацетата при добавлении гексана или из спиртов при добавлении эфира.