Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Абсолютизирование – это процесс подготовки безводного растворителя... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Инфракрасной спектроскопии. Смотреть...

Двойное титрование реактивов Гриньяра

В 1967 году Vlisman и Parker адаптировали метод двойного титрования Гилмана для титрования реактивов Гриньяра.[1] Метод также основан на титровании общего количества щелочи образующегося при обработке в раствора реактива Гриньяра водой (1. titration) и остаточного количества щелочи, после того, как реактив Гриньяра полностью прореагирует с четыреххлористым углеродом (2. titration). Однако, в качестве индикатора затруднительно использование кислотно-основных индикаторов, так как полученный раствор также окрашен. Вместо этого авторы рекомендуют потенциометрическое титрование.

Метод подходит как для алифатических, так и ароматических реактивов Гриньяра.

Методика титрования

1. Титрование

Аликвоту анализируемого реактива Гриньяра (4-5 мл) гидролизуют дистиллированной водой (10 мл). К полученному раствору добавляют стандартный 0.25 нормальный раствор серной кислоты (25 мл). Избыток кислоты титруют потенциометрически стандартным раствором щелочи.

2. Титрование

Аликвоту анализируемого реактива Гриньяра (4-5 мл) добавляют в токе аргона к сухому диэтиловому эфиру (10 мл), содержащему четыреххлористый углерод (1 мл). Раствор интенсивно перемешивают в течение 15 минут при комнатной температуре, после чего гидролизуют дистиллированной водой (10 мл). К полученному раствору добавляют стандартный 0.25 нормальный раствор серной кислоты (25 мл). Избыток кислоты титруют потенциометрически стандартным раствором щелочи.

Качество реагентов

1. Используемый четыреххлористый углерод рекомендуется перегнать перед использованием. Срок хранения: до полугода над молекулярными ситами.

2. Диэтиловый эфир рекомендуется пропустить через безводный оксид алюминия. Хранить под аргоном над молекулярными ситами (см. современные методы осушения растворителей).

Литература

[1] T. Vlisman, R.D. Parker. The Detemination of Grignard Reagent Concentration by an Acidimetric Double Titration Method. J. Organomet. Chem. 1967, 10, 193-196.