Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Кипячение и нагревание – наиболее часто использующиеся техники в органической химии... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам интерпретации ЯМР спектров. Смотреть...

Обнаружение веществ при тонкослойной (ТСХ) и колоночной (КХ) хроматографии.
Детекторы

1. Специфические свойства сорбента.

Для обнаружения веществ при проведении тонкослойной или колоночной хроматографии могут быть использованы специально подготовленные сорбенты:

  1. Сорбент + флуоресцирующее вещество (Например, Merk).
    Такая система позволяет обнаружить пятна веществ при облучении ТСХ пластины УФ светом (наиболее часто 254 нм). При этом флуоресцирующее вещество окрашивает пластину в зеленый цвет, а пятна продукта остаются темными.
  2. Сорбент + крахмал (Например, Silufol).
    Пластины после элюирования выдерживают в йодной камере 1-2 минуты. После этого если на пластину подышать (или смочить) вся пластина окрашивается в синий цвет, при этом пятна веществ отличаются по цвету от самой пластины.

2. Прожигание пластины

Органические вещества как правило обугливаются при прокаливании пластины ТСХ при 300-400 °С. При этом важно следить (регулировка температуры), чтобы не происходило обугливание самой пластины. Вещества проявляются в виде черных пятен. Метод не подходит для летучих веществ.

3. Использование специальных реактивов.

Метод основан на качественных (цветных реакциях) компонентов разделяемой смеси. Сами реагенты и методы работы с ними можно найти здесь (органические вещества) или здесь (неорганические ионы).

4. Использование детекторов.

Детекторы - устройства для количественного или качественного определения веществ разделяемой смеси. Все детекторы характеризуются высокой точностью и высоким пределом обнаружения (до 10-12 моль).

Рассмотрим наиболее часто использующиеся детекторы.

  1. Пламенно-ионизационный детектор. Используется в газовой хроматографии. Поступающие вещества из колонки сжигаются в водородном пламени. Между электродами (один - на горелке, другой над пламенем) возрастает электрический ток, сила которого пропорциональная массе вещества.
  2. Фотоионизационный детектор. Используется в газовой хроматографии. Поступающие вещества из колонки ионизируется (образуя ион и электрон) под действием УФ света. Определяют по изменению проводимости газовой среды.
  3. Электронозахватный детектор. Используется в газовой хроматографии. Поступающие вещества из колонки обрабатываются пучком электронов (b-излучение 63Ni или a-излучение 239Pu). Определяют по изменению ионного тока.
  4. Катарометрический детектор. Используется в газовой хроматографии. Поступающие вещества из колонки изменяют электрическое сопротивление нагретой металлической нити в потоке газа из колонки. Используют "камеру сравнения", через которую пропускают чистый газ носитель.
  5. Масс-спектрометр.Используется в газовой хроматографии и жидкостной хроматографии. Поступающие вещества из колонки направляются в масс-спектрометр, регистрирующий образующиеся молекулярные ионы компонентов смеси.
  6. УФ-фотометрический детектор. Используется в жидкостной хроматографии. Поступающие вещества из колонки определяются путем измерения количества излучения, адсорбируемого веществом при прохождении света через ячейку детектора в диапазоне 180-400 нм длин волн. Важно! Этот метод можно применять и для веществ не поглощающих УФ излучение. В этом случае в элюент добавляют в небольшой концентрации вещество, поглощающее УФ излучение, тогда анализируемое вещество дает отрицательный пик.
  7. Рефрактометрический детектор. Используется в жидкостной хроматографии. Поступающие вещества из колонки сравнивается с чистой смесью по показателю преломления.
  8. Кондуктометрический детектор. Используется в жидкостной хроматографии. Измерение электропроводности элюента.
  9. Испарительный детектор светорассеяния. Используется в жидкостной хроматографии. Измерение светорассеяния испаренной смеси элюента и вещества.