Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Экстракция – способ разделения смесей, основанный на различном распределении ... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам интерпретации ЯМР спектров. Смотреть...

Реактивы для обнаружения веществ на ТСХ.
Неорганические катионы и анионы.

Источник: Э. Шталь "Хроматография в тонких слоях". М., 1965

Катионы

Обнаруживаемая группа

Реактив

Состав реактива и проведение обработки

Катионы Родамин (диметиламино-бензилиденроданин)
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 1-5% раствор родамина в этаноле.Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают во влажную камеру, насыщенную парами аммиака (наблюдение в монохроматическом УФ-свете).
Ионы алюминия Морин
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 1%-ный раствор морина в ледяной уксусной кислоте (яркая светло-зеленая флуоресценция под аналитической кварцевой лампой).
Ионы алюминия, хрома и лития Ауринтрикарбоновая кислота (аммонийная соль)
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0,1%-ный раствор аммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты в 1%-ном водном растворе ацетата аммония.Последующая обработка: хроматограмму помещают в камеру, насыщенную парами аммиака.
Ионы бария и стронция Родизонат натрия
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) 1%-ный водный раствор радизоната натрия. 2) 20%-ный раствор аммиака.
Ионы бария, стронция и кальция 8-Оксихинолин (оксин)
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0,5 г 8-оксихинолина растворяют в смеси 60 мл этанола и 40 мл воды.Последующая обработка: опрыскивают 25% раствором аммиака или помещают хроматограмму в насыщенную аммиаком влажную камеру (наблюдение в монохроматическом УФ-светe).
Ионы железа (III) Гексацианоферрат (II) калия
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: свежеприготовленный 2%-ный водный раствор гексанцианоферрата (II) калия.
Ионы золота Хлорид олова - иодид калия
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 5,6 хлорида олова (II) растворяют в 10 мл соляной кислоты (1,19), разбавляют водой до 100 мл и добавляют 0,2 г иодида калия. При опрыскивании пластинки проявляются черные пятна.
Ионы калия Родамин В
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) 0,1 н. NaOH. 2) 1% спиртовый раствор реактива на калий. 3)0,5% спиртовой раствор родамина В.Проведение реакции: опрыскивают реактивом 1, сушат, опрыскивают реактивом 2 и в заключение опрыскивают реактивом 3. (Интенсивная темно-синяя флуоресценция в монохроматическом УФ-свете. Большое количество калия обнаруживается уже в видимом свете светло-красным пятном на темно-красном фоне).
Ионы лития, кальция,
магния, алюминия, тория,
циркония, аммония и селена
Ализарин
Посмотреть
Растворы для опрыскивания:
1) насыщенный спиртовой раствор ализарина.
2) 1 н. раствор NaOH.Проведение реакции: хроматограмму опрыскивают раствором 1, непродолжительное время сушат и опрыскивают раствором 2.
Последующая обработка: хроматограмму помещают а камеру, насыщенную парами аммиака.
Ионы магния и алюминия 8-Оксихинолин - койевая кислота
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) Раствор 2,5 а 8-оксихинолина и 0,5 г койевой кислоты в 500 мл 90% этанола. 2) 25% раствор аммиака (наблюдение в монохроматическом ультрафиолете).
Ионы меди, кобальта, никеля и марганца Рубеановый водород
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) 0,5% раствор рубеанового водорода в 96% этаноле. 2) 25% раствор аммиака.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, сушат, опрыскивают раствором 2 или помещают хроматограмму во влажную камеру, насыщенную аммиаком.
Ионы металлов Койевая кислота
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0,1 г койевой кислоты растворяют в 100 мл 60% этанола.Проведение реакции: после опрыскивания наблюдают флуоресценцию в УФ-свете.
Ионы серебра, свинца, меди, олова, марганца, цинка и кальция Дифенилкарбазид
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) 1%-ный раствор дифенилкарбазида в 96%-ном этаноле.
.2) 25%ный раствор аммиака.
Ионы серебра, цинка, кадмия и продукты присоединения ртути к ненасыщенным липидам Дифенилкарбазон
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) насыщенный раствор дифенилкарбазона в 96% этаноле. 2) 25%-ный раствор аммиака или 1 н. NaOH.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, а затем растворам 2.
Примечание. Для продуктов присоединения ртути достаточно опрыскивать 0,1%-ным этанольным раствором дифенилкарбазона.
Ионы сурьмы Тиосульфат натрия - ацетат меди
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1) Насыщенный водный раствор тиосульфата натрия. 2) 0,4 г ацетата меди растворяют в смеси 2 мл ледяной уксусной кислоты и 48 мл воды.Проведение реакции: опрыскивают раствором 1, слегка нагревают, избыточный тиосульфат натрия смывают водой, опрыскивают раствором 2.
Ионы сурьмы, меди, никеля, железа, хрома, марганца, калия, лития, бериллия Кверцетин
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0,2%-ный раствор кверцетина в 96% этаноле.Последующая обработка: опрыскивают 20%-ным раствором аммиака или помещают в камеру, насыщенную парами аммиака (наблюдение в монохроматическом УФ-свете).
Ионы тяжелых металлов Йодистый калий-сероводород
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 2%-ный водный раствор йодистого калия.
Проведение реакции: после опрыскивания пластинку сушат и помещают в сосуд с парами аммиака. Через несколько минут пластинку переносят в другой сосуд, заполненный сероводородом. (Осторожно! Сероводород ядовит и взрывается. Лучше всего заполнять сосуд газом из аппарата Киппа в тяге).
Ионы щелочных и щелочно-земельных металлов Виолуровая кислота
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 1,5%-ный водный раствор виолуровой кислоты. При растворении виолуровую кислоту нельзя нагревать свыше 60°!
Проведение реакции: после опрыскивания хроматограмму нагревают 20 мин при 100 0C.

Анионы

Обнаруживаемая группа

Реактив

Состав реактива и проведение обработки

Ионы галогенов Бромкрезоловый пурпуровый
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: к 0,1%-ному раствору бромкрезолового пурпурового в этаноле добавляют несколько капель разбавленного раствора аммиака до ясно выраженного изменения окраски.
Ионы галогенов Нитрат серебра - аммиак-флуоресцеин
Посмотреть
Растворы для опрыскивания: 1.) 1 г нитрата серебра растворяют в 100 мл 0,5 н. раствора аммиака. 2) 0,1 г флуоресцеина растворяют в 100 мл этанола.Проведение реакции: сначала опрыскивают раствором 1 и после непродолжительного подсушивания - раствором 2.
Ионы сероводородной группы Сульфид натрия
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0,5%-ный раствор сульфида натрия, свежеприготовленный.
Ионы фтора Цирконализариновый лак - соляная кислота
Посмотреть
Раствор для опрыскивания: 0.05 г цирконилхлорида (ZrOCl*8H20) и 0,05 г ализаринсульфоната натрия растворяют в 100 мл 2 н. соляной кислоты.
Неорганические анионы 2,6-Дихлорфенол-индофенол-нитрат серебра
Посмотреть
Раствор для опрыскивания (перед употреблением готовят свежий раствор): 0,2 г 2.6-дихлорфенолиндофенолнатрия растворяют в 100 мл 96%-ного спирта, добавляют 3 г нитрата серебра, хорошо встряхивают и фильтруют.