Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Перегонка (дистилляция) – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на ... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Высокоэффективной жидкостной хроматографии. Смотреть...

Осушение растворителей (классический метод)

ПрименениеОбласть применения
ОборудованиеОборудование
ВидеоВидеоурок (в разработке)
Классическое абсолютизирование. Фотограф: Болотов П.М.

Многие цели современной органической химии требуют применения абсолютных растворителей, содержание воды в которых около 10 м.д. (ppm) или даже меньше. Классическим методом абсолютизирования растворителей является использование осушающих агентов, которые химически взаимодействуют с растворенной водой. Однако, следует заметить, что большое количество классических методов было разработано в те времена, когда не существовало высокочувствительных методов определения содержания воды (как например, кулонометрическое титрование воды по Фишеру), и при проверке оказывается, что многие классические методы уступают методам современным (см. осушение растворителей (современный метод)). Тем не менее классические методы до сих пор широко применяются на практике.

Область применения

Получение абсолютных растворителей, для использования в реакциях, чувствительных к содержанию воды.

Оборудование

Получение абсолютных растворителей проводится в несколько этапов,тонкости и оснащение которых рассмотрим отдельно

Схема аппарата для осушения
(1) Подготовка растворителя.
  1. Круглодонная колба. В колбу помещают (не более 2/3 объема) растворитель, к которому в несколько порций вносят требуемое количество осушающего агента, выбор которого зависит от типа растворителя и его химических свойств (см. также здесь). В колбу в некоторых случаях можно добавлять небольшое количество индикаторных реагентов, которые изменяют окраску при низком содержании воды (например, бензофенон в безводных эфирах дает синюю окраску в присутствии натрия)
    Посмотреть
    Плоскодонная колба
  2. Холодильник. Для более эффективного осушения требуется кипячение растворителя с осушающим агентом в течение нескольких часов. При этом верхний конец холодильника соединяется с линией аргона (с помощью барботера) или закрывается хлоркальциевой трубкой
    Посмотреть

(2) Перегонка растворителя.
  1. Круглодонная колба. После окончания предварительного этапа перегонку сухого растворителя можно осуществлять как из той же колбы, так и переместив растворитель (с помощью давления аргона, вакуума или декантирования) в другую колбу, добавив свежие порции осушающего агента и кипелки (или магнитную мешалку).
    Посмотреть

  2. Переходник (насадка Вюрца). Для соединения колбы с холодильником и термометром.
    Посмотреть

  3. Термометр. Отбирается жидкость, имеющая постоянную температуру кипения, первая и последняя фракции отбрасываются.
    Посмотреть

  4. Холодильник Либиха (нисходящий холодильник, 1).
    Посмотреть

  5. Аллонж. Отвод аллонжа соединяется с линией аргона (с помощью барботера) или закрывается хлоркальциевой трубкой.
    Посмотреть

  6. Приемная колба. В качестве приемника удобно применять колбу Шленка. Так как все операции с абсолютным растворителем должны выполняться в абсолютной атмосфере (под аргоном или азотом). В колбу также рекомендуется добавлять активные молекулярные сита. Проверить активность молекулярных сит можно зажав их в руке и смочив небольшим количеством воды. Сита активны, если происходит их разогрев.
    Посмотреть

(3) Хранение растворителя.
Абсолютный растворитель может храниться в течение нескольких недель или даже месяцев в запарофиненной плотно закрытой колбе, снабженной молекулярными ситами, под аргоном. Однако, после длительного хранения содержание воды должно быть проконтролировано.
(4) Использование растворителя.
В виду высокой гигроскопичности абсолютных растворителей все операции с ними должны проводиться в токе аргона. Для этого:
  1. Отвод колбы Шленка соединяют с линией аргона.
  2. Открыв кран на колбе Шленка впускают аргон в колбу с абсолютным растворителем.
  3. Открывают пробку на колбе Шленка, оставляя ее в "парить" в токе аргона.
  4. Шприцем с длинной иглой отбирают требуемое количество абсолютного растворителя в токе аргона.
  5. Плотно закрывают колбу пробкой и запарафинивают.
  6. Закрывают кран на колбе Шленка.
  7. Отсоединяют колбу от линии аргона.