Органическая химия

Взгляд из лаборатории

Осушение экстрактов продуктов реакций

Осушение. Фотограф: Болотов П.М.

После экстракции органический растворитель способен содержать значительное количество воды. В результате, после его удаления, продукт будет также "загрязнен" водой. Поэтому перед удалением растворителя органический экстракт рекомендуется осушить (путем добавления осушающего агента). Однако, следует упомянуть, ряд случаев, когда можно этого не делать. Например, если сам растворитель при отгонке способен удалять воду в значительных количествах в виде азеотропа (см. список водных азеотропов), либо продукт в дальнейшем планируется очищать колоночной хроматографией на силикагеле или окиси алюминия, которые сами являются хорошими осушающими агентами.

 

 

Область применения

  1. Удаление остатков воды после экстракции из водных растворов. Пример: осушение экстрагента сульфатом натрия. Образование кристаллогидрата Na2SO4•10H2O.
  2. Предварительная обработка растворителей с большим содержанием воды для последующего более тщательного осушения. Пример: выдерживание 96% этанола над CuSO4.

Оборудование

Осушение экстрактов продуктов заключается в добавлении подходящего осушителя. Типичный прибор для осушения приведен на рисунке:

Схема аппарата для осушения
  1. Плоскодонная колба. Смесь жидкостей должна занимать не более 2/3 объема колбы для эффективного перемешивания содержимого.
    Посмотреть
    Плоскодонная колба
  2. Осушаемая жидкость. Осушение окончено, когда осушаемая жидкость становится полностью прозрачной.
  3. Осушитель. Выбор осушителя определяется из свойств осушаемой смеси. Главное требование - инертность по отношению как к растворенному веществу, так и растворителю. Количество осушителя зависит от количества растворенной воды (см. Видеоурок по определению необходимого количества осушителя)
  4. Перемешивающее устройство. Скорость осушения больше зависит не от количества осушителя, а от эффективного перемешивания. Так как поглощающая способность осушителей достаточно велика (см. здесь). Поэтому для ускорения процесса осушения можно оставить суспензию с осушителем на магнитной мешалке.

Рекомендации

  1. Важно! Не следует добавлять очень большое количество осушителя, так как вещество может сорбироваться на осушителе.
  2. Осушитель следует добавлять небольшими порциями при перемешивании и следить, когда осушитель перестанет слипаться.
  3. Раствор следует выдерживать над осушителем не менее 1 часа.
  4. Для отделения осушителя от раствора используют фильтрование.
  5. При большом количестве воды (когда ее капли видны не вооруженным глазом) следует добавить небольшое количество осушителя для ее фиксации и декантировать экстракт в сухую колбу. После чего добавить свежие порции осушителя.