Абсолютизирование – это процесс подготовки безводного растворителя... 
Видеоурок, посвященный основам Ультрафиолетовой и видимой спектроскопии. - Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Возможные примесиДиметиловый эфир, метилаль, метиловый эфир уксусной кислоты, формальдегид, этиловый спирт, ацетальдегид, ацетон, вода. Очистка и абсолютизированиеВ колбу с обратным холодильником помещают 0.5 г йода, 5 г магния и 50-75 мл метилового спирта. Нагревают до исчезновения йода. Если реакция не начинается, добавляют еще 0.5 г йода и нагревают до тех пор, пока весь магний не переходит в метилат. Затем добавляют еще 900 мл метилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 минут. После чего перегоняют в отсутствие влаги. Для удаления основных примесей дополнительно перегоняют над трибромбензойной кислотой. Источник: De Bataafsche N.V., Petroleum Maatschappij, датск. пат. 63335, 15, 1949. Для обезвоживания можно использовать: CaH2, Na (обезвоживание только до 0.003% воды). Для удаления ацетона: к раствору 25 г йода в 1 л метанола медленно вливают 1 н раствор едкого натра (500 мл). После добавления 150 мл воды осаждается йодоформ. На следующий день раствор фильтруют, фильтрат кипятят с обратным холодильником до исчезновения запаха йодоформа. Фракционная перегонка дает 800 мл 97% метилового спирта. Источник: Bates H.H., Mullaly J.M., Hartley H., J. Chem. Soc., 1923, 401. ХранениеХранить в бескислородной атмосфере для предотвращения образования формальдегида. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
