Перегонка (дистилляция) – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на ... 
Видеоурок, посвященный основам Инфракрасной спектроскопии. - Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Возможные примесиМетиловый спирт, гомологи ацетона, ацетали, вода. Очистка и абсолютизированиеПри очистке ацетона следует помнить, что слабоосновные вещества (окись алюминия, силикагель) вызывают альдольную конденсацию, которая ускоряется при нагревании. Вещества с кислотными свойствами (даже безводный сульфат магния) также приводят к конденсации. Натрий, пятиокись фосфора, хлористый кальций приводят к конденсации ацетона. Нитрат кальция и поташ уменьшают содержание воды не более чем до 0.1%. Удаление воды: Ацетон обрабатывают CaCl2 и перегоняют. Полученный ацетон обрабатывают пятиокисью фосфора и также перегоняют, вторая перегонка над пятиокисью фосфора уменьшает содержание воды до 0.001% и ниже. При применении драйерита содержание воды в ацетоне можно снизить до 0.001% и меньше. Предварительно ацетон должен быть перегнан, чтобы понизить содержание воды до 0.25%. Источник: Timmermans J., Gilli L., Roczniki Chem., 1938, 18, 812. Очистка ацетона от окисляющихся примесей: Ацетон обрабатывают раствором перманганата калия и оставляют на 3-4 дня, добавляя перманганат по мере исчезновения окраски, после чего сушат над хлористым кальцием и фракционируют. Для обезвоживания также можно использовать: выдерживание и перегонка над K2CO3, перегонка над CuSO4. Источник: Bramley A., J. Chem. Soc., 1916, 10. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Возможные примесиВыпускаемый ацетонитрил достаточно чист для большинства целей. Он образует большое число бинарных и тройных азеотропов, которые усложняют очистку при наличии большого количества примесей. Очистка и абсолютизированиеСпособ 1. Перегоняют над пятиокисью фосфора в аппарате, защищенном от действия воздуха трубкой, заполненной пятиокисью фосфора. Перегонку повторяют до тех пор, пока пятиокись фосфора не перестанет окрашиваться, после чего ацетонитрил перегоняют над безводным поташом для удаления следов пятиокиси фосфора. Источник: Walden P., Birr E. J., Z. physik. Chem., 1929, 144A, 269. Способ 2. Азеотропная отгонка воды с дихлорметаном (А) (на 19 г дихлорметана приходится 1г удаленной воды), с бензолом (Б) (азеотроп бензол/ацетонитрил/вода кипит при 66 °С), с трихлорэтиленом (В) (азеотроп трихлорэтилен/ацетонитрил/вода кипит при 67.5 °С). Источник: (А) Teter J.W., Merwin W.J., пат. США 2411346, 19, 1946; (Б, В) Pratt H.R.C., Ind. Chemist, 1947, 23, 658, 727. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Возможные примесиПримеси серных соединений, другие углеводороды (преимущественно нафтеновые), насыщенные углеводороды, толуол. Очистка и абсолютизированиеСпособ 1. Перекристаллизация. 200 мл бензола смешивают с 50 мл этилового спирта в цилиндрическом сосуде. Сосуд помещают в баню со льдом и солью (- 10 °С), энергично перемешивают до получени густой смеси и затем центрифугируют (- 10 °С), кристаллы извлекают, расплавляют. Жидкий бензол промывают дистиллированной водой (3 раза) и пропускают через слой силикагеля для удаления воды и спирта. Источник: Mair B.J., Termini D.J., Willingham C.B., Rossini F.D., J. Research Natl. Bur. Standards, 1946, 37, 229. Способ 2. Удаление тиофена из бензола. Кипятят 100 мл бензола с 10 г никеля Ренея в течение 15 минут. Источник: Graul R.J., Karabinos J.V., Science, 1946, 104, 557. Способ 2. Удаление воды из бензола. Кипятят над пятиокисью фосфора (А) или металлическим натрием (Б). Затем фракционируют. Источник: (A) Kraus C.A., Vingee R.A., J. Am. Chem. Soc., 1934, 56, 511; (Б) Walden P., Z. physik. Chem., 1930, 147A, 1. ХранениеСухой бензол хранят над сплавом натрия со свинцом, непосредственно перед использованием перегоняют. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
, C6H6 или PhH- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Очистка и абсолютизированиен-Бутанол, содержащий 9% воды, может быть обезвожен фракционной перегонкой. Вода отгоняется в виде азеотропа (37% воды). Способ 1. Кипячение спирта с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленного CaO с последующем фракционированием. Источник: Smyth C.P., Stoops W.N., J. Am. Chem. Soc., 1929, v.51, 3312, 3330. Способ 2. Кипячение 1600 г спирта с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленного CaO (50 г) в течение 4 часов без доступа влаги. Спирт отделяют декантацией и кипятят с магниевыми стружками, затем фракционируют. Источник: Jones G., Christian S.M., J. Am. Chem. Soc., 1939, v.61, 82. Способ 3. Удаление оснований, альдегидов, кетонов и сложных эфиров. Спирт промывают разбавленной серной кислотой, раствором бисульфита натрия. Затем кипятят в течение 1.5 часа с 20% раствором едкого натра. Спирт сушат над поташом, окисью бария и фракционируют. Источник: Clarke J., Robinson R., Smith J.C., J. Chem. Soc., 1927, 2647. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|