- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Очистка и абсолютизированиеСпособ 1. Кипячение спирта с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленного CaO последующем фракционированием и восьмикратной перекристаллизацией дистиллята. Источник: Parks G.S., Anderson C.T., J. Am. Chem. Soc., 1926, v.48, 1506. Способ 2. Перекристаллизация. Спирт перекристаллизовывают в открытом стакане. Затем сушат над известью, декантируют и перегоняют. Спирт замораживают так, чтобы оставалось 5-10 мл жидкости, жидкость декантируют без доступа воздуха. Процесс кристаллизации повторяют 13 раз. Источник: De Vries T., Soffer H., J. Phys. & Colloid Chem., 1951, v. 55, 406. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Возможные примесиАроматические углеводороды.Очистка и абсолютизированиеПетролейный эфир (Т. кип. 60-70 °С) состоит в основном из гексана и может быть использован вместо гексана в качестве растворителя. Способ 1. Растворитель выдерживают 24 часа над металлическим натрием, перегоняют. Дистиллят встряхивают с концентрированной серной кислотой (удаление ароматических углеводородов) до тех пор, пока кислота не станет окрашиваться лишь в малой степени, затем промывают водным раствором карбоната натрия, сушат и перегоняют. Источник: Kelso E.A., Felsing W.A., J. Am. Chem. Soc., 1940, v.62, 3132. Способ 2. Гексан после фракционной перегонки (60-70 °С) обрабатывают нитрующей смесью (удаление бензола) (58% масс. концентрированной кислоты, 25% масс. концентрированной азотной кислоты, 17% масс. воды) в течение 8 часов. Органический слой промывают концентрированной серной кислотой, водой и сушат. Затем перегоняют над натрием. Источник: Tongberg C.O., Johnston F., Ind. Eng. Chem., 1933, v.25, 733. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Очистка и абсолютизированиеСпособ 1. Гептан встряхивают с концентрированной серной кислотой (24 часа), моногидратом серной кислоты (12 ч), водой, разбавленным раствором едкого кали и снова водой (по 1 часу). Продукт оставляют над едким кали на 24 часа и фракционируют. Источник: Herold W., Wolf K.L., Z. physik. Chem., 1931, 12B, 194. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Очистка и абсолютизированиеДиметилформамид перемешивают при 100 °С с CaH2 в течение 3-4 часов, затем декантируют и перегоняют в вакууме (~10 мм. рт. ст.) над CaH2, отбирая фракцию с постоянной температурой кипения. |
|
||||||||||
|
|||||||||||
|
|||||||||||
|