Органическая химия

Взгляд из лаборатории

FONT_SIZE

SCREEN

Cpanel

Статьи

Экстракция – способ разделения смесей, основанный на различном распределении ... Читать далее...

Видеоуроки

Видеоурок, посвященный основам Инфракрасной спектроскопии. Смотреть...

Перегонка под вакуумом

Аппарат для вакуумной перегонки. Фотограф: Болотов П.М.

Перегонка под вакуумом – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на различной температуре кипения компонентов смеси в вакууме. Особое значение имеет при перегонке термолабильных веществ. В вакууме вещества кипят гораздо с меньшей температурой, приблизительное соответствие температуры в вакууме и при атмосферном давлении можно узнать из этой монограммы.

Область применения

  1. Разделение жидких смесей веществ, различающихся по температуре кипения (менее 60 °С – с дефлегматором, с более 60 °С – простая перегонка) и имеющих высокую температуру кипения. Пример: выделение ДМСО из смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/диметилсульфоксид (ДМСО) (т. кип. 189 °С с разложением при 1 атм., ~60 °С в вакууме водоструйного насоса без разложения).
  2. Отделение высоко кипящего жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка ДМСО над гидридом кальция (не летуч).
  3. Разделение смесей неразделимых при атмосферном давлении. Пример: разделение азеотропной смеси этанол/вода. Этанол кипит при 70 мм. рт. ст. при 28 °С без образования азеотропа с водой.
  4. Часто перегонка под вакуумом используется для очистки продажных высоко кипящих растворителей, реактивов, для очистки и выделения термолабильных или высоко кипящих продуктов реакций.

Оборудование

Типичный прибор для вакуумной перегонки с дефлегматором приведен на рисунке:

Схема аппарата для перегонки в вакууме
  1. Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Часто для вакуумной перегонки используется колбы Кляйзена (Б), уже включающие в себя дефлегматор и переходник к термометру и холодильнику. Важно! Применяют колбы только с круглым дном.
    Посмотреть
    Круглодонная колба А Колба Кляйзена Б
  2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
    Посмотреть
    Лапка
  3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
    Посмотреть
    3-х ходовой переходник
  4. Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длинее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров - с насадкой из отрезков стеклянной спирали.
    Посмотреть
    Дефлегматор
  5. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.
    Посмотреть

    Термометр Переходник термометра

  6. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).
    Посмотреть

    Холодильник

  7. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Аллонж с боковым отводом (А) – для перегонки единственной фракции. К отводу подсоединяют шланг и направляют его к вакуумному насосу (через ловушку). Аллонж-«паук» (Б) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (А).
    Посмотреть

    Аллонж с отводом А Аллонж-паук Б
  8. Ловушка. При использовании масляного насоса перед насосом помещают ловушку с жидким азотом, для избежания попадания пара в насос.
    Посмотреть

    Ловушка
  9. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

  1. Важно! Все шлифы прибора должны быть смазаны вакуумной смазкой для получения высокого вакуума. Применяют колбы только с круглым дном. Все работы под вакуумом проводятся в очках, в вытяжном шкафу.
  2. Следует помнить, что в вакууме обычные кипелки не работают и необходимо использовать капилляр, деревянную палочку (перегонка на венике) или магнитную мешалку.
  3. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
  4. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.
  5. При длительных перегонках приемные колбы помещают в охлаждающие бани.
  6. Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.
  7. После окончания перегонки охлаждают прибор и лишь потом отключают вакуум. При этом сначала впускают в прибор воздух (или инертный газ) и лишь затем выключают насос.