Перекристаллизация - один из самых эффективных методов очистки твердых соединений ... 
Видеоурок, посвященный основам интерпретации ЯМР спектров. - Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Кипячение и нагревание
 |
Область применения
Оборудование
Рекомендации
ВидеоурокКипячение и нагревание – пожалуй наиболее часто использующаяся техника в органическом синтезе. Согласно правилу Вант Гоффа при нагревании на 10 °С скорость химических реакций возрастает в 2-4 раза. Химические реакции в органической химии (в отличие от неорганической химии) идут довольно медленно. Поэтому нагревание существенно ускоряет работу химиков. Важной частью прибора для кипячения или нагревания является холодильник, назначение которого конденсировать пары растворителя и возвращать их в реакционную колбу (или приемник).
Однако, следует помнить, что органические соединения довольно не стабильны и при сильном нагревании осмоляются. Поэтому в ряде случаев реакции проводят не при нагревании, а при охлаждении.
Область применения
-
Увеличение скорости протекания химических реакций. Пример: согласно эмпирическому правилу Вант Гоффа скорость большинства реакций увеличивается в 2-4 раза при увеличении температуры на каждые 10 °С.
-
Увеличение температуры позволяет "запускать" реакции, которые при комнатной температуре не идут.
-
Активно используется в таких процессах как: перегонка, перекристаллизация.
-
Проведение реакций, сопровождающихся выделением воды, см. Кипячение с насадкой Дина-Старка.
Оборудование
Типичный прибор для кипячения приведен на рисунке:
-
Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.Посмотреть
-
Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.Посмотреть
-
Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.Посмотреть
-
Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.
Рекомендации
-
Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
-
В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
-
Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
-
При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.
- Подробности
- Опубликовано 14 Сентябрь 2013
- Автор: Administrator
Кипячение с насадкой Дина-Старка
 |
Кипячение с насадкой Дина-Старка – важный метод при проведении обратимых реакций сопровождающихся выделением воды (получение сложных эфиров, оснований Шиффа и т.п.). Его главный секрет состоит в том, что выделяющаяся в процессе реакции вода "удаляется" из реакционной смеси азеотропной отгонкой (азеотроп с бензолом, толуолом, хлористым метиленом и т.д.). Слои воды и органического растворителя расслаиваются в насадке Дина-Старка, органический растворитель на протяжении всего процесса возвращается в реакционную колбу, а образовавшаяся вода сливается через кран насадки.
Область применения
-
Проведение обратимых реакций, сопровождающихся выделением значительного количества воды. Пример: получение сложных эфиров кислот, оснований Шиффа и т.п.. Если количество воды небольшое, то реакцию можно проводить в присутствии молекулярных сит (4Å) или других осушителей.
Оборудование
Типичный прибор для кипячения с насадкой Дина-Старка приведен на рисунке:
-
Круглодонная колба. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости из прибора.Посмотреть
-
Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.Посмотреть
-
Обратный холодильник или холодильник Либиха. Наиболее часто при кипячении используется обратный холодильник (2), так как в отличие от холодильника Либиха (1) имеет большую площадь теплообмена с парами кипящей жидкости. Холодильник подключают к водопроводу таким образом, чтобы холодная вода входила снизу. При кипячении нужно следить, чтобы парами омывались не более 2 шариков обратного холодильника.Посмотреть
-
Насадка Дина-Старка. Если количество растворителя в реакционной колбе небольшое (не на много превышает объем насадки), то до начала кипячения насадку Дина-Старка заполняют сухим растворителем, использующимся для реакции.Посмотреть
-
Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств растворителя. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) с контактным термометром – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.
Рекомендации
-
Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
-
В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
-
Вместо "кипелок" можно проводить нагревание на магнитной мешалке при перемешивании.
-
При правильном кипячении пары жидкости омывают не более 1/4 - объема холодильника.
-
При проведении кипячения важно чтобы пары кипящей жидкости достигали холодильника, однако, с другой стороны колбу с веществом лучше не перегревать. Поэтому насадку и колбу можно обернуть фольгой, матовой стороной в сторону лаборатории.