Фракционная перегонка

Область применения Оборудование Рекомендации Видеоурок

Фракционная перегонка (дистилляция) – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на различной температуре кипения компонентов смеси. При этом отогнанный дистиллят обогащается низкокипящим компонентом, а остаток – высоко кипящим. При этом виде перегонки используется дефлегматор, в котором при неполном охлаждении пара кипящей жидкости происходит частичная конденсация пара более высоко кипящей жидкости, обогащенный высоко кипящим компонентом промежуточный дистиллят (флегма) возвращается в колбу, а пар обогащается более низкокипящим веществом. При этом фракционная перегонка позволяет эффективно разделять смеси веществ с небольшой разницей в температурах кипения (~10-20 °C).

Проведение фракционной перегонки не отличается от проведения простой перегонки.

Область применения

1. Разделение жидких смесей веществ, незначительно различающихся по температуре кипения (менее 60 °С, для различающихся более 60 °С: см. также простая перегонка, перегонка в вакууме). Но с температурой до 200 °С (более 200 °С вещества разлагаются и следует применять перегонку под вакуумом). Пример: разделение смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/вода (т. кип. 100 °С).
2. Отделение жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка эфира (т. кип. 35 °С) над натрием (нелетуч).
3. Часто фракционная перегонка используется для очистки продажных реактивов, для очистки и выделения полученных продуктов реакций.

Оборудование

Типичный прибор для фракционной перегонки приведен на рисунке:

1. Круглодонная колба с исходным раствором. Жидкость должна занимать не более 2/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу.
   

   Посмотреть

   
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   
3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
   

   Посмотреть

   
4. Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длиннее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров - с насадкой из отрезков стеклянной спирали.
   

   Посмотреть

   
5. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
6. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
7. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Простой аллонж (А) – для не воспламеняющихся, не гидроскопичных веществ, Важно! при этом используются приемные колбы без шлифа. Аллонж с боковым отводом (Б) – для легковоспламеняющихся веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для удаления не сконденсировавшихся паров), для гидроскопичных веществ (к отводу подсоединяют шланг и направляют в склянки Дрекселя или Тищенко с концентрированной серной кислотой, чтобы избежать попадание в перегнанный дистиллят следов влаги, либо соединяют с хлор кальциевой трубкой). Аллонж-«паук» (B) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (Б).
   

   Посмотреть

   
   

   А Б В
8. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Важно! Водяные бани (т. кип. вещества до 100 °С) – для ЛВЖ. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировке температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
2. В перегонную колбу следует добавить «кипелки» (осколки фаянса, молекулярные сита и т.п.) для равномерного кипения жидкости. Важно! Нельзя добавлять свежие кипелки в кипящую жидкость. При этом неизбежно происходит бурное ее вскипание и выброс из колбы.
3. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
4. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.
5. Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.

Перегонка под вакуумом

Область применения Оборудование Рекомендации Видеоурок (в разработке)

Перегонка под вакуумом – способ разделения смеси жидких веществ, основанный на различной температуре кипения компонентов смеси в вакууме. Особое значение имеет при перегонке термолабильных веществ. В вакууме вещества кипят гораздо с меньшей температурой, приблизительное соответствие температуры в вакууме и при атмосферном давлении можно узнать из этой монограммы.

Область применения

1. Разделение жидких смесей веществ, различающихся по температуре кипения (менее 60 °С – с дефлегматором, с более 60 °С – простая перегонка) и имеющих высокую температуру кипения. Пример: выделение ДМСО из смеси ацетон (т. кип. 56 °С)/диметилсульфоксид (ДМСО) (т. кип. 189 °С с разложением при 1 атм., ~60 °С в вакууме водоструйного насоса без разложения).
2. Отделение высоко кипящего жидкого вещества от нелетучих примесей (твердых компонентов). Пример: перегонка ДМСО над гидридом кальция (не летуч).
3. Разделение смесей неразделимых при атмосферном давлении. Пример: разделение азеотропной смеси этанол/вода. Этанол кипит при 70 мм. рт. ст. при 28 °С без образования азеотропа с водой.
4. Часто перегонка под вакуумом используется для очистки продажных высоко кипящих растворителей, реактивов, для очистки и выделения термолабильных или высоко кипящих продуктов реакций.

Оборудование

Типичный прибор для вакуумной перегонки с дефлегматором приведен на рисунке:

1. Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Часто для вакуумной перегонки используется колбы Кляйзена (Б), уже включающие в себя дефлегматор и переходник к термометру и холодильнику. Важно! Применяют колбы только с круглым дном.
   

   Посмотреть

   А Б
2. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   
3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С и (Б) для жидкостей с температурой более 120 °С.
   

   Посмотреть

   
4. Дефлегматор. Длина дефлегматора выбирается из условия, чем уже интервал температур, тем длинее дефлегматор. По разделяющей способности один из лучших дефлегматоров - с насадкой из отрезков стеклянной спирали.
   

   Посмотреть

   
5. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
6. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой. Для веществ с температурой кипения более 120 °С используется воздушный холодильник, либо перегонка проводится без холодильника. В редком случае можно использовать обратный холодильник (2).
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
7. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают исходя из следующих критериев: Аллонж с боковым отводом (А) – для перегонки единственной фракции. К отводу подсоединяют шланг и направляют его к вакуумному насосу (через ловушку). Аллонж-«паук» (Б) применяют для смены фракций с определенной температурой кипения, отвод используют как и в случае аллонжа (А).
   

   Посмотреть

   
   

   А Б
8. Ловушка. При использовании масляного насоса перед насосом помещают ловушку с жидким азотом, для избежания попадания пара в насос.
   

   Посмотреть

   
   

   
9. Нагревающий элемент. Выбирают исходя из свойств перегоняемой смеси. Колбонагреватели и пламенные горелки – для негорючих жидкостей. Масляные бани (т. кип. вещества до 200 °С) – для более точной регулировки температуры в перегонной колбе. При этом температура бани на 20-30 °С больше температуры кипения жидкости.

Рекомендации

1. Важно! Все шлифы прибора должны быть смазаны вакуумной смазкой для получения высокого вакуума. Применяют колбы только с круглым дном. Все работы под вакуумом проводятся в очках, в вытяжном шкафу.
2. Следует помнить, что в вакууме обычные кипелки не работают и необходимо использовать капилляр, деревянную палочку (перегонка на венике) или магнитную мешалку.
3. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
4. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек.
5. При длительных перегонках приемные колбы помещают в охлаждающие бани.
6. Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары вещества растворили выпавший осадок.
7. После окончания перегонки охлаждают прибор и лишь потом отключают вакуум. При этом сначала впускают в прибор воздух (или инертный газ) и лишь затем выключают насос.

Перегонка с водяным паром

Область применения Оборудование Рекомендации Видеоурок (в разработке)

Перегонка с водяным паром – способ разделения смеси веществ малорастворимых в воде и не взаимодействующих с ней, обладающих значительным давлением пара при температуре кипения воды. Такая перегонка уменьшает термическое воздействие на разделяемые вещества и приближается к вакуумной перегонке.

Область применения

1. Отделение продуктов реакции от смолообразных веществ. Пример: очистка смол различного состава, смазочных масел, эфирных масел, жирных кислот.
2. Перегонка чувствительных к нагреванию веществ. Пример: лимонен (т. кип. 178 °С) перегоняется с водяным паром (т. кип. 100 °С).

Оборудование

Типичный прибор для перегонки с паром приведен на рисунке:

1. Колба с кипящей водой. Служит источником пара. Должна обязательно иметь трубку связанную с атмосферой, доходящую почти до низа колбы, для сброса давления, в случае если одна из частей прибора (холодильник, аллонж) забьется кристаллическим веществом. В качестве такой колбы может быть обычная плоскодонная колба (А) или термостойкая колба Бунзена (Б).
   

   Посмотреть

   А Б
2. Круглодонная колба с исходным раствором (А). Жидкость должна занимать не более 1/3 объема колбы для предотвращения выброса кипящей жидкости в приемную колбу. Трубка, через которую поступает пар, должна доходить почти до дна колбы. Для измерения температуры во время перегонки с паром можно использовать колбы Кляйзена (Б) (или насадку Кляйзена (В)), включающие 1 шлиф для входа пара и 1 шлиф для термометра. Во время перегонки колбу нужно выдерживать при 100 °С для избежания конденсации пара.
   

   Посмотреть

   А Б В
3. Насадка Вюрца или 3-х ходовой переходник. Насадка Вюрца выбирается из варианта (А) для жидкостей с температурой кипения менее 120 °С. Или выбирается насадка Кляйзена (Б), если требуется измерение температуры.
   

   Посмотреть

   А В
4. Холодильник Либиха. Холодильник Либиха (1) используется для жидкостей с температурой кипения до 120 °С. Его длина тем больше, чем меньше температура кипения вещества. Подключают холодильник к воде таким образом, чтобы поток воды был направлен против движения паров. Для облегчения соединения внешнюю поверхность керном можно смочить водой.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
5. Аллонж и приемные колбы. Аллонж выбирают с боковым отводом (А). К отводу подсоединяют шланг и направляют его в сливное отверстие, для избежания попадания паров вещества (или смеси веществ-водяной пар) в атмосферу лаборатории.
   

   Посмотреть

   
   

   А
6. Лапка. Важно! Металлическая лапка НЕ должна соприкасаться со стеклом, для избежания растрескивания колбы при перегонке. Для этого между колбой и лапкой помещают резиновые прокладки.
   

   Посмотреть

   
7. Термометр. Выбирается из необходимой температуры кипения жидкости и вставляется в насадку Вюрца таким образом, чтобы верхняя часть шарика ртути совпадала с нижней частью бокового отвода насадки. Термометр без шлифа может быть использован, если имеется соответствующая насадка.
   

   Посмотреть

   
   

   

   
   
8. Нагревающий элемент. Нагревание генератора пара проводят на электроплитке. Подогрев колбы с веществом для избежания конденсации в ней пара – водяной или масляной баней.

Рекомендации

1. Важно! Следует следить, чтобы прибор всегда был соединен с атмосферой.
2. При правильной скорости перегонки на термометре всегда удерживается капля жидкости, если ее нет – раствор перегрет.
3. Нормальная скорость перегонки, если из холодильника стекает 1 капля в 2-3 сек. Окончании выделения вещества – когда с холодильника стекают прозрачные капли воды.
4. Если вещество начинает кристаллизоваться при перегонке охлаждение следует отключить, чтобы горячие пары воды растворили выпавший осадок.
5. После окончания перегонки продукт отделяют (экстрагируют) при помощи делительной воронки.