Метанол (cвойства) метиловый спирт, древесный спирт, карбинол

Возможные примеси

Диметиловый эфир, метилаль, метиловый эфир уксусной кислоты, формальдегид, этиловый спирт, ацетальдегид, ацетон, вода.

Очистка и абсолютизирование

В колбу с обратным холодильником помещают 0.5 г йода, 5 г магния и 50-75 мл метилового спирта. Нагревают до исчезновения йода. Если реакция не начинается, добавляют еще 0.5 г йода и нагревают до тех пор, пока весь магний не переходит в метилат. Затем добавляют еще 900 мл метилового спирта и кипятят с обратным холодильником 30 минут. После чего перегоняют в отсутствие влаги. Для удаления основных примесей дополнительно перегоняют над трибромбензойной кислотой.

Источник: De Bataafsche N.V., Petroleum Maatschappij, датск. пат. 63335, 15, 1949.

Для обезвоживания можно использовать: CaH₂, Na (обезвоживание только до 0.003% воды).

Для удаления ацетона: к раствору 25 г йода в 1 л метанола медленно вливают 1 н раствор едкого натра (500 мл). После добавления 150 мл воды осаждается йодоформ. На следующий день раствор фильтруют, фильтрат кипятят с обратным холодильником до исчезновения запаха йодоформа. Фракционная перегонка дает 800 мл 97% метилового спирта.

Источник: Bates H.H., Mullaly J.M., Hartley H., J. Chem. Soc., 1923, 401.

Хранение

Хранить в бескислородной атмосфере для предотвращения образования формальдегида.

Этанол (cвойства) этиловый спирт, винный спирт, метилкарбинол

Возможные примеси

В спирте, получаемым брожением, содержатся: сивушное масло (примеси высших спиртов), альдегиды, сложные эфиры, кетоны и вода. Синтетический спирт: ненасыщенные соединения, альдегиды, а также примеси аналогичные примесям метилового спирта.

Очистка и абсолютизирование

Наиболее простой способ получения абсолютного этилового спирта - обезвоживание продажного абсолютного спирта, содержащего 0.2-0.5% воды.

Для приготовления из 96% этанола:

Способ 1. Кипячение спирта с обратным холодильником в присутствии свежепрокаленного CaO в течение 24 часов с последующем фракционированием.

Источник: Smyth C.P., Stoops W.N., J. Am. Chem. Soc., 1929, 51, 3312, 3330.

Способ 2. К спирту добавляют ~5% бензола и медленно фракционируют. Тройной азеотроп бензол/этанол/вода кипит при 64.86 °С, азеотроп бензол/этанол (32.4% масс. этанола) кипит при 68.24 °С. Предгон собирают до тех пор, пока бензол не перестанет отделяться при разбавлении дистиллята водой. Чистоту этилового спирта оценивают по показателю преломления.

Источник: Young S., J. Chem. Soc., 1902, 707.

Для обезвоживания также можно использовать: Mg (см. метанол), Ca, CaH₂, Na (обезвоживание не эффективно из-за обратимости).

Для удаления ацетальдегида: перегонка этанола (1 л) с 10 г азотнокислого серебра и 1 г едкого кали.

Источник: Danner P.S., Hildebrand J.H., J. Am. Chem. Soc., 1922, 44, 2824.

Хранение

Сухой этиловый спирт очень гигроскопичен, хранить над молекулярными ситами в бескислородной атмосфере.

Анилин (cвойства) аминобензол, фениламин

Очистка и абсолютизирование

Быстрое окрашивание анилина на воздухе связано с присутствием серосодержащих соединений. Не содержащий серу анилин остается бесцветным при контакте с воздухом в течение нескольких недель.

Для получения не содержащего серу анилина: анилин кипятят с обратным холодильником в течение 10 часов с 10% ацетона, затем подкисляют соляной кислотой, анилин экстрагируют диэтиловым эфиром до тех пор, пока он не перестает окрашиваться (по конго красному). Солянокислую соль очищают повторной перекристаллизацией, подщелачиванием выделяют анилин, сушат и перегоняют. Для более полной очистки среднюю фракцию дважды перегоняют над цинком.

Источник: Hantzsch A., Freese H., Ber. deut. chem. Gesell., 1894, 27, 2529, 2966.

Для очистки также можно использовать: перекристаллизация оксалатной соли анилина из 95% этанола, перегонка над BaO. Для отделения от примесей нитросоединений анилин переводят в солянокислую соль и нитросоединения отгоняют с паром.

Хранение

Аминогруппа анилина легко окисляется, что приводит к потемнению вещества на воздухе. Исключительно гигроскопичен. Хранят в темноте в вакуумном эксикаторе.